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第一篇：化學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告

做為應(yīng)用化學(xué)專業(yè)三年級(jí)的學(xué)生,學(xué)校安排了本次為期五天的認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)，要求學(xué)生對(duì)化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)有基本認(rèn)識(shí)。從11月20日開(kāi)始我們先后參觀了青島紅星化工廠、團(tuán)島污水處理廠。

通過(guò)實(shí)習(xí)讓我們對(duì)青島紅星化工廠、李村河污水處理廠、青島城市排水監(jiān)測(cè)站的工作原理和生產(chǎn)運(yùn)作方式有了一定的了解，并初步了解了紅星化工廠先進(jìn)的生產(chǎn)工藝、污水處理的流程和先進(jìn)水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器及其體系，對(duì)化工行業(yè)有了更為深入的了解。

一 青島紅星化工集團(tuán)

實(shí)習(xí)時(shí)間：20xx年11月20日上午

1、企業(yè)簡(jiǎn)介：青島紅星化工廠為國(guó)有大型企業(yè)，公司現(xiàn)擁有總資產(chǎn)近12億，職工4800人，年銷售收入11億，年創(chuàng)利稅和出口創(chuàng)匯達(dá)1.4億和4300萬(wàn)美元以上。主要產(chǎn)品有鋇鹽、鍶鹽電子化工原材料、油脂化工、橡膠塑料助劑、天然色素及綠色植物精華提取、無(wú)機(jī)顏料、油漆涂料、精細(xì)化工等九大系列上百個(gè)品種。其鋇、鍶鹽產(chǎn)品年產(chǎn)15萬(wàn)噸和12萬(wàn)噸，并通過(guò)ISO9002質(zhì)量認(rèn)證，以生產(chǎn)規(guī)模、質(zhì)量穩(wěn)定性、生產(chǎn)成本、生產(chǎn)環(huán)境等創(chuàng)四項(xiàng)世界之最。。我們參觀的是青島紅星化工廠下屬鋇鹽廠，營(yíng)業(yè)額為人民幣 3000 萬(wàn)元/年 - 5000 萬(wàn)元/年，位于青島市滄口區(qū)四流北路。1959年4月1日由振興火柴廠、新興肥皂廠和天成化工廠合并組建而成，時(shí)為公私合營(yíng)的青島臺(tái)東化工廠。1966年易為現(xiàn)名。翌年改為國(guó)營(yíng)，是山東省無(wú)機(jī)鹽生產(chǎn)的重點(diǎn)企業(yè)之一。上世紀(jì)八十年代紅星化工廠碳酸鋇已遠(yuǎn)銷日本、美國(guó)、加拿大、澳大利亞和東歐等國(guó)家。其中粒狀品已成為山東省80年代出口創(chuàng)匯的拳頭產(chǎn)品之一。該廠在1984-1988年，先后被評(píng)為省二級(jí)無(wú)泄漏企業(yè)、省一級(jí)無(wú)泄漏企業(yè)、國(guó)家二級(jí)計(jì)量單位;全面質(zhì)量管理達(dá)到省、部和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。1985年碳酸鋇(粉、粒狀)被評(píng)為省優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，鉻酸酥榮獲國(guó)家銀質(zhì)獎(jiǎng);1986年硬脂酸(一、三級(jí)品)被評(píng)為化工部?jī)?yōu)質(zhì)產(chǎn)品;1988年紅礬鈉被評(píng)為省優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。工作人員向我們介紹到紅星的主導(dǎo)產(chǎn)業(yè)已遷到貴州重慶陜西等地(包括鋇鹽、鍶鹽等)，而留在青島的只有鋇鹽。紅星依靠地處東部沿海的市場(chǎng)、信息、技術(shù)、人才優(yōu)勢(shì)與西部地區(qū)的資源、能源等優(yōu)勢(shì)相結(jié)合，實(shí)施了“優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)、共圖發(fā)展”的戰(zhàn)略，使一個(gè)舉步維艱的國(guó)有企業(yè)迅速發(fā)展成“世界鋇王”、“世界鍶王”，他象一顆璀璨的“紅星”正在冉冉升起，在東西部交相輝映。公司的基本理念:青島紅星企業(yè)發(fā)展理念――紅星的昨天是零，今天是壓力，留給明天的只有努力―不凡的理念注定不凡的成就。而企業(yè)創(chuàng)新理念――每天都有變化，每時(shí)都在進(jìn)步―從中可以看到青島紅星的發(fā)展動(dòng)力。而青島紅星企業(yè)管理理念――人人都管事，事事有人管。公司的經(jīng)營(yíng)之道是――向市場(chǎng)及廣大的消費(fèi)者提供質(zhì)量穩(wěn)定可靠的產(chǎn)品，向客戶提供滿意服務(wù)，爭(zhēng)取更多的客戶和消費(fèi)者的信賴。公司經(jīng)營(yíng)理念是――質(zhì)優(yōu)價(jià)廉，服務(wù)客戶。

2、實(shí)習(xí)過(guò)程：

11月20日上午，我們?cè)谥笇?dǎo)老師的帶領(lǐng)下來(lái)到青島紅星化工廠，一位化工廠員工擔(dān)當(dāng)了我們的化工廠實(shí)習(xí)老師，在他的帶領(lǐng)下開(kāi)始了我的認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)。在進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)前，化工廠實(shí)習(xí)老師向我們介紹了紅星化工五十年來(lái)的發(fā)展歷程，及紅星化工的主要經(jīng)營(yíng)產(chǎn)品和經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目、各種生產(chǎn)工藝。在生產(chǎn)區(qū)，化工廠實(shí)習(xí)老師又以實(shí)物向我們介紹了生產(chǎn)流程及生產(chǎn)過(guò)程主要注意事項(xiàng)(尤其向我們強(qiáng)調(diào)了安全生產(chǎn)問(wèn)題)。

3、實(shí)習(xí)工廠的產(chǎn)品概況(主要產(chǎn)品、新產(chǎn)品種類)：

青島紅星化工廠建廠時(shí)產(chǎn)品僅有碳酸鋇和硬脂酸兩種，到1962年發(fā)展為43種，大都是盆盆罐罐、肩挑手提的操作方式。1963年將產(chǎn)品調(diào)整為10種。其中，碳酸鋇為出口產(chǎn)品，紅礬鈉和鉻酸酐為市場(chǎng)緊缺產(chǎn)品。該廠通過(guò)技術(shù)改造擴(kuò)大生產(chǎn)，形成了鋇鹽(以碳酸鋇為主)、鉻鹽(以紅礬鈉、鉻酸酐為主)、油脂化工(以硬脂酸為主)三大系列產(chǎn)品。1979年引進(jìn)的濕法造粒設(shè)備，于1980年安裝投產(chǎn)后，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)碳酸鋇粒狀產(chǎn)品的空白，并直接出口。1988年9月，該廠兼并了青島東風(fēng)化工廠(無(wú)機(jī)鹽中型企業(yè))和青島第三化工廠(中型企業(yè))。產(chǎn)品由原來(lái)的8種增至21種。鋇鹽類有：碳酸鋇(粉、粒狀)、硫酸鋇、氯化鋇、氫氧化鋇;鉻鹽類有：紅礬鈉、鉻酸酐、鹽基性硫酸鉻;橡膠助劑有：橡膠促進(jìn)劑M、DM、cz;還生產(chǎn)硬脂酸、硬脂酸鹽(鋅、鈣、鎂、鋇、鉛)以及精甘油、硫磺、硫化堿、氯磺酸、硫酸、玻璃著色劑(鉻渣粉)等?，F(xiàn)在的青島紅星化工廠的駐京產(chǎn)品和主經(jīng)行業(yè)如下，主經(jīng)產(chǎn)品：硝酸鋇硬脂酸硫酸、 主經(jīng)行業(yè)：硫化物、硝酸鹽、硫酸鹽、鋇氧化物、硝酸、硫酸、通用無(wú)機(jī)試劑。

4、生產(chǎn)流程簡(jiǎn)圖：

原料輸送→反應(yīng)罐→冷卻系統(tǒng)→結(jié)晶→分離→烘干→質(zhì)量檢測(cè)

5、綠色生產(chǎn)過(guò)程：

歷年來(lái)紅星的產(chǎn)品全部位于“兩高一資”之列，而且以外銷為主，因此，國(guó)家出口退稅率的調(diào)整對(duì)紅星的影響非常大。盡管如此，面對(duì)節(jié)能減排重任，紅星還是做了大量的工作：首先，在企業(yè)內(nèi)部把節(jié)能和減排結(jié)合起來(lái)，比如，把在貴州的工廠生產(chǎn)碳酸鋇過(guò)程中產(chǎn)生的大量硫化氫氣回收制成硫磺，硫磺進(jìn)而制成硫酸，硫酸又供電解二氧化錳生產(chǎn)。在硫磺制造硫酸過(guò)程的同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生大量蒸氣(近18萬(wàn)噸/年)，也回收之后用于再生產(chǎn)。 1985-1988年，該廠共投資927萬(wàn)元，用于28項(xiàng)“三廢”治理工程。其中，1987年投資81.43萬(wàn)元，用于鉻渣粉制玻璃著色劑，年產(chǎn)能力為1.5萬(wàn)噸，不僅可以“吃掉”當(dāng)年排出的新渣，而且還解決一部分老渣;1987-1988年投資40萬(wàn)元，對(duì)廠區(qū)常年堆放的14萬(wàn)噸鉻渣進(jìn)行覆蓋，覆蓋面積達(dá)1.27萬(wàn)平方米，解決了飄塵和滲漏造成的環(huán)境污染;1987年投資90萬(wàn)元，對(duì)硫化氫氣體回收進(jìn)行了改造，回收率由45%提高到77%，年增產(chǎn)值52萬(wàn)元，利稅24萬(wàn)元;1987-1988年投資60余萬(wàn)元，為爐窯安裝了除塵裝置，將4臺(tái)煅燒爐和返燒爐由燃油、煤改為燒煤制氣，成為無(wú)黑煙工廠。其次，青島紅星化工廠把節(jié)能減排和綜合利用結(jié)合起來(lái)，充分利用社會(huì)力量實(shí)現(xiàn)資源在企業(yè)外的延伸利用。青島紅星化工集團(tuán)從事鉻鹽生產(chǎn)二十余年，產(chǎn)生大量的鉻渣，通過(guò)多方面的努力，他們將所有鉻渣提供給鋼廠作煉鐵燒結(jié)的原料，到目前為止，20萬(wàn)噸位鉻渣已全部有效利用完畢，從而成為國(guó)內(nèi)第一家完成根治鉻渣的企業(yè)。此外，他們的西部工廠把生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的碳酸鋇、硫酸鋇廢渣，也全部供給當(dāng)?shù)氐乃鄰S生產(chǎn)水泥，形成了循環(huán)利用。

二李村河污水處理廠實(shí)習(xí)時(shí)間：

20xx年11月21日上午

1、污水處理廠概況：

李村河污水處理廠位于李村河南岸，占地面積15.5公頃，是一座利用亞洲開(kāi)發(fā)銀行貸款建設(shè)的現(xiàn)代化二級(jí)污水處理廠，設(shè)計(jì)處理規(guī)模一期工程8萬(wàn)噸/天，于1998年2月投入運(yùn)行。二期工程也已投入緊張的建設(shè)當(dāng)中，預(yù)期20xx年9月份投入使用。市排水管理處、北京首創(chuàng)股份有限公司和青島開(kāi)發(fā)投資有限公司通過(guò)合資經(jīng)營(yíng)的項(xiàng)目資產(chǎn)總額為1.83億元，注冊(cè)資本金8400萬(wàn)元，其中，青島市排水管理處以實(shí)物資產(chǎn)出資3360萬(wàn)元，占40%、北京首創(chuàng)股份有限公司以資金出資3360萬(wàn)元占40%、青島開(kāi)投資有限有限公司出資1160萬(wàn)元占20%，三家合資注冊(cè)設(shè)立青島首創(chuàng)瑞海水務(wù)有限責(zé)任公司，經(jīng)營(yíng)李村和污水處理廠，經(jīng)營(yíng)期限為20年。該污水處理廠處理的廢水中有70%為工業(yè)廢水，30%為生活廢水。

2、實(shí)習(xí)內(nèi)容：

11月21日上午我們步行來(lái)到了我們認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)的第二站――李村河污水處理廠。路途不是很遠(yuǎn)，一路上我們有說(shuō)有笑，不一會(huì)就到了目的地。由于道路施工的原因，李村河污水處理廠附近的環(huán)境很差，到處塵土飛揚(yáng)，可見(jiàn)度很低。首先，處理廠工作人員向我們簡(jiǎn)單介紹了一下處理廠的情況和一些安全注意事項(xiàng)，隨后，在工作人員的引導(dǎo)和解說(shuō)下我們對(duì)處理廠進(jìn)行了參觀。首先進(jìn)入的是污水廠的入口廠房，在這里由柵欄格除去大的固體污染物。然后是水沙分離裝置，分離出大的泥沙顆粒。接著污水進(jìn)入沉沙池沉降細(xì)小的泥沙，再進(jìn)入巨大的呈圓柱狀的初次沉淀池，這里處理的對(duì)象是SS和部分BOD5，可改善生物處理構(gòu)筑物的運(yùn)行條件并降低其BOD5負(fù)荷。初次沉淀池包括平流沉淀池、輻流沉淀池和豎流沉淀池。然后是生物處理單元，這里的大型生物池采用了扶壁式結(jié)構(gòu)，節(jié)省了大量建材。在生物池中主要去除污水中呈膠體和溶解狀態(tài)的有機(jī)污染物質(zhì)(BOD,COD物質(zhì))，去除率可達(dá)90%以上，使有機(jī)污染物達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。而有機(jī)物的排放標(biāo)準(zhǔn)為BOD

實(shí)習(xí)的收獲和感想

通過(guò)這次認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)，我獲得了很大的收獲，見(jiàn)識(shí)到了青島紅星化工廠的經(jīng)濟(jì)實(shí)力和技術(shù)實(shí)力以及強(qiáng)大實(shí)力背后所付出的努力;在李村河污水處理廠和團(tuán)島污水處理廠我們認(rèn)識(shí)到了污水處理的繁瑣、環(huán)保的重要性，并且了解了污水處理的基本方法。更讓我們認(rèn)識(shí)到，不僅水資源珍貴，而且水污染的處理更是費(fèi)財(cái)費(fèi)力。青島市城市水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心的高科技技術(shù)與設(shè)備，更是讓我們對(duì)專業(yè)知識(shí)和專業(yè)設(shè)備有了一次充分的認(rèn)識(shí)。此次真是收獲頗豐。同時(shí)，我們將課堂學(xué)過(guò)的理論知識(shí)與實(shí)際生產(chǎn)相聯(lián)系，加深了對(duì)專業(yè)知識(shí)的掌握和理解，認(rèn)識(shí)到理論和實(shí)踐的差距，我們要盡量提高我們的實(shí)際動(dòng)手操作能力，為以后走上工作崗位打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)?？偟膩?lái)說(shuō)，這次實(shí)習(xí)給了我很多在校園、在課堂上、書(shū)本上學(xué)不到的東西的機(jī)會(huì)。這次實(shí)習(xí)，讓我對(duì)自己所學(xué)專業(yè)有了更深刻的認(rèn)識(shí);并且明確了學(xué)習(xí)方向，在今后的學(xué)習(xí)中我會(huì)人情方向、端正態(tài)度，努力鉆研專業(yè)知識(shí) 。

存在的問(wèn)題和建議

對(duì)污水處理廠存在的問(wèn)題主要是周邊的環(huán)境較差，影響了周圍居民的健康，廢物沒(méi)有合理利用。相關(guān)的建議是，可以將污泥添加一定原料后燒制成空心磚或建筑用的瓦片，這樣既解決了環(huán)境污染問(wèn)題，又為城市建設(shè)提供了原材料，能起到一舉兩得的功效。由于我所學(xué)知識(shí)有限，提出的問(wèn)題和建議不一定合理，希望老師能夠加以修改指正!

第二篇：化學(xué)專業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告

XX大學(xué)

實(shí)

姓名：XX 學(xué)院：化學(xué)化工學(xué)院 專業(yè)班級(jí)：XX 學(xué)號(hào)：XXX

習(xí)報(bào) 告

1 前言：

實(shí)習(xí)時(shí)間 ：2010年6月21-2010年7月16日 實(shí)習(xí)地點(diǎn)：XX大學(xué)化學(xué)成分分析中心 實(shí)習(xí)目的和任務(wù)：

通過(guò)進(jìn)行系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和操作，鞏固理論知識(shí)，學(xué)會(huì)思考總結(jié)，將所學(xué)理論應(yīng)用于實(shí)踐。以期得到很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，鍛煉自己的實(shí)驗(yàn)操作能力和實(shí)驗(yàn)分析能力。

實(shí)習(xí)地介紹：

XX大學(xué)化學(xué)成分分析中心前身是XX礦冶學(xué)院分析室，成立于1957年6月，迄今有近50年的歷史，現(xiàn)主要進(jìn)行水質(zhì)分析和礦物、金屬、合金、無(wú)機(jī)材料及化工產(chǎn)品中常見(jiàn)元素的化學(xué)分析等分析服務(wù)。中心所有分析儀器通過(guò)了湖南省計(jì)量研究院的檢定，并于2006年12月通過(guò)省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局CMA質(zhì)量認(rèn)證，現(xiàn)對(duì)外出示的分析數(shù)據(jù)具有法律效力，能為社會(huì)提供具有社會(huì)公信力的分析檢測(cè)報(bào)告的分析測(cè)試機(jī)構(gòu)，一大批高級(jí)工程師和工程師具有豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。該中心分析檢測(cè)的儀器設(shè)備有原子吸收光譜儀、激光粒度分析儀、比表面分析儀、紅外吸收光譜儀、分光光度計(jì)、極譜儀、紫外分光光度計(jì)、熒光分析儀、元素分析儀、氣相色譜－質(zhì)譜分析儀、高效液相色譜分析儀，發(fā)射光譜儀等?？蛇M(jìn)行的檢測(cè)有：各類樣品如環(huán)境水樣、固體廢棄物、礦石、金屬材料、化工產(chǎn)品、冶金產(chǎn)品等的化學(xué)成分分析、物相分析，粒徑大小和粒徑分布分析，比表面積，礦物組成分析，有機(jī)物及復(fù)雜有機(jī)化合物的分析。為充分利用高等學(xué)校的資源和優(yōu)勢(shì)，為國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展服務(wù)，XX大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院、XX大學(xué)化學(xué)成分分析中心常年進(jìn)行分析技術(shù)人員(化驗(yàn)員)的技能培訓(xùn)。

正文：

我實(shí)習(xí)的地方是XX大學(xué)化學(xué)成分分析中心位于本部理學(xué)樓的分析實(shí)驗(yàn)室，雖然不像其他同學(xué)那樣可以去環(huán)境局、環(huán)保廳體驗(yàn)朝九晚五的分析工作，但也在做實(shí)驗(yàn)中學(xué)到了自己以前沒(méi)有接觸過(guò)或者是并不熟悉的方法，同樣受益匪淺。我和師姐一起做化銑實(shí)驗(yàn)，這是和機(jī)械聯(lián)合做的一個(gè)項(xiàng)目，我們負(fù)責(zé)對(duì)化銑液的成 2 分進(jìn)行分析。首先我們做了一系列準(zhǔn)備工作。準(zhǔn)備工作：

1.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定(參照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002)：

配制約1N的硫酸在1000ml容量瓶中，稱取于270℃-300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉1.9g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度［c(按下式計(jì)算：

c(式 中 ：

m—無(wú) 水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；

11000m H2SO4)=

2(V1?V2)M1H2SO4)]，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，2V1—硫酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL);V2—空白試驗(yàn)硫酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL);M-無(wú)水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)[M(=52.994] 我們?cè)趯?shí)際滴定中，對(duì)于空白實(shí)驗(yàn)滴定所需該硫酸不到1滴，則將V2計(jì)作0。經(jīng)過(guò)計(jì)算，我們配制的硫酸溶液的濃度為0.54mol/L。

2．酸度計(jì)的使用：

1Na2CO3）2 由于在實(shí)驗(yàn)中需要多次運(yùn)用到以pH為標(biāo)準(zhǔn)判斷滴定終點(diǎn)，所以學(xué)習(xí)酸度計(jì)的使用非常重要，其實(shí)對(duì)pH計(jì)并不算陌生，但是沒(méi)有專門(mén)仔細(xì)地研究過(guò)它從頭到尾的正確使用方法，只是以前在實(shí)驗(yàn)中聽(tīng)從老師吩咐按部就班的做。這次就不一樣了，由于用的很多，所以要求我能夠很好地掌握。

首先要配制兩份緩沖溶液，一份是0.025M磷酸二氫鉀（經(jīng)查30℃時(shí)，pH=6.85）,另一份是0.025M四硼酸鈉（經(jīng)查30℃時(shí)，pH=9.14）。方便的是實(shí)驗(yàn)室有未拆封的小包樣品，只需溶于水然后定容于250ml容量瓶中即可。需要注意的是，所用水必須是一級(jí)純的水，一開(kāi)始我沒(méi)注意就用了普通蒸餾水，造成了

3 酸度計(jì)讀數(shù)很難穩(wěn)定。

跟著我又學(xué)了一下酸度計(jì)的校正方法，先將溫度補(bǔ)償按鈕調(diào)節(jié)到室溫30℃，校正按鈕左旋到底，將酸度計(jì)放入配好的磷酸二氫鉀溶液調(diào)節(jié)定位按鈕使讀數(shù)為6.85。然后放入四硼酸鈉緩沖液中，調(diào)節(jié)校正旋鈕使讀數(shù)為9.14，就可以測(cè)量了。除了一般注意事項(xiàng)以外，我還知道了使用時(shí)取下電極側(cè)管的橡皮塞及電極下端的橡皮套，并要排除管內(nèi)氣泡。

正式工作：

一系列準(zhǔn)備工作做完之后，我們就正式開(kāi)始化銑實(shí)驗(yàn)了。由于實(shí)驗(yàn)化銑液主要成分有NaOH，NaAlO2及添加劑Na2S、三乙醇胺等。根據(jù)各成分的化學(xué)特性，采用工業(yè)常見(jiàn)的分析方法分析化銑液中各成分。其中游離堿采用酸堿滴定法；鋁離子采用絡(luò)合滴定法；Na2S采用碘量法；三乙醇胺含量較低，采用分光光度分析法。

1．游離堿的測(cè)定

1.1酸度指示滴定法

這種方法用酸度計(jì)測(cè)量溶液pH值，繪制出滴定曲線，求得突躍位置，計(jì)算出游離NaOH的含量。對(duì)于這種滴定有兩種方法，其中一種加入了BaCl2生成BaCO3以消除Na2CO3對(duì)游離堿測(cè)定結(jié)果的影響，其余與另一種方法是相同的。后來(lái)我們對(duì)已知游離堿濃度的化銑液用兩種不同方法測(cè)量發(fā)現(xiàn)未加BaCl2的方法測(cè)得結(jié)果更加準(zhǔn)確。我們經(jīng)過(guò)分析發(fā)現(xiàn)了原因，用硫酸滴定化銑液，引入了2?會(huì)使BaCO3溶解生成更難溶的BaSO4沉淀，所以并沒(méi)有將CO32?的影響消除，SO4而沉淀本身也會(huì)吸附一些離子，反而影響滴定。而且經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)CO32?并不會(huì)影響游離堿的滴定，不加BaCl2可以很明顯看到滴定完游離堿之后就會(huì)產(chǎn)生Al(OH)3沉淀，反應(yīng)式為：

? AlO2?H??H2O?Al(OH)3?

1.2分析步驟：

a)離心分離沉淀物，用5ml移液管移取離心分離后的清液3加入到250ml燒杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性攪拌子和123.0ml的蒸餾水。

b)用231型玻璃電極與232型甘汞電極組成電對(duì)，用電位計(jì)測(cè)量溶液電位值

4（或pH值）。用pH=6.86和pH=9.18的緩沖溶液校正pH計(jì)。

c)沖洗pH計(jì)的電極并放進(jìn)盛有試樣的燒杯中。

d)用1N的H2SO4滴定直到pH為11.3時(shí)為止。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)放慢滴定速度，使pH計(jì)有充分時(shí)間達(dá)到平衡。平行三次實(shí)驗(yàn)。e）可計(jì)算出游離堿的 含量如下式：

［NaOH］（g/L）=

2?40CV1 5 式中： C（mol/L）、V1(ml)分別為滴定劑硫酸濃度和滴定體積。對(duì)于終點(diǎn)的選定是事先通過(guò)描繪pH-mV曲線來(lái)確定的，用一階或二階會(huì)更容易判斷，這一部分師姐之前就已經(jīng)完成并確定終點(diǎn)的pH了。

1.3該方法的特點(diǎn)是：

a)用pH指示滴定終點(diǎn)，可正確地測(cè)得pH值為11.3突躍點(diǎn)，相對(duì)于傳統(tǒng)滴定消除了人為的終點(diǎn)判斷誤差，大大提高了分析的精度； b)三乙醇胺堿性弱，含量較少，不會(huì)影響NaOH含量的分析。

2.鋁離子測(cè)定

這個(gè)也有兩種方法參考，第一種是酸度指示滴定法，另一種是絡(luò)合滴定法。我們首先要做的就是比較兩種方法的準(zhǔn)確性，然后用準(zhǔn)確度的方法作為以后的分析方法。

2.1酸度指示滴定法

此方法其實(shí)就是用上面的方法滴定游離堿完成之后繼續(xù)滴定到pH=8.2，此時(shí)鋁離子會(huì)全部轉(zhuǎn)化為Al(OH)3沉淀，記錄下消耗硫酸的體積V2。用下式計(jì)算出鋁離子含量：

? [AlO2]（g/L）=

C(V2?V1)?59

52.2絡(luò)合滴定法

該分析方法按化工部標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3-928-76和參考文獻(xiàn)（鋁材化銑成分分析技術(shù)）進(jìn)行，其中干擾離子Zn2+,Cu2+等以硫化物的形式被分離。分析樣品中加入過(guò)量濃HNO3，利用硝酸的氧化性和酸性，加熱、煮沸除去樣品中的Na2S、Na2CO3以及有機(jī)添加劑，并將NaOH、NaAlO2全部中和轉(zhuǎn)化為Al(NO3)3。

5 分析步驟如下：

a)離心分離化銑液中不溶物，在工藝溫度下測(cè)出密度，取樣方法改為稱重。取樣量（G）根據(jù)鋁含量估算，一般Al含量在15g/L左右取10克，經(jīng)濃硝酸煮沸后，冷卻，樣品溶液成微黃色清液，配成100ml樣品溶液。

b)吸25ml上述試樣，加50ml0.05mol/LEDTA,，用（1+1）氨水調(diào)節(jié)溶液至紫紅色，然后滴加3滴（1+3）HCl，煮沸3分鐘，冷卻，稀釋至100ml，加4克六次甲基四胺，溶液應(yīng)呈黃色，可用（1+1）HCl調(diào)節(jié)。補(bǔ)加2滴二甲酚橙指示劑，用0.05mol/l硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃色變?yōu)樽霞t色（此時(shí)不計(jì)滴定體積數(shù)）。加20%NH4F10ml,將溶液加熱至微沸，冷卻，補(bǔ)加二甲酚橙兩滴，溶液呈黃色，若為紅色應(yīng)加（1+3）HCl調(diào)至黃色。最后用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由黃色變?yōu)樽霞t色。根據(jù)最終消耗鋅鹽溶液體積V，計(jì)算鋁總量。

c)鋁離子含量按下式計(jì)算：

Al(g/L)=(4/G)·C·V·M·D

式中： C為硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V為消耗硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； D為化銑液的密度，g/mL； G為取樣量，g； 4為取樣量稀釋系數(shù)； M為鋁物質(zhì)的量。2.3測(cè)定方法的選擇：

比較兩種方法,酸度指示滴定法的結(jié)果偏高許多，我們經(jīng)分析認(rèn)為是由于有硫離子的存在，導(dǎo)致所需硫酸增多，計(jì)算結(jié)果偏高。而對(duì)于絡(luò)合滴定法則稍稍偏低，但與實(shí)際相近，所以我們選定以絡(luò)合滴定法作為固定分析方法。所以，對(duì)于分析方法的選定不能只看其簡(jiǎn)單就拿來(lái)用，需要看其準(zhǔn)確度，若是準(zhǔn)確程度差不多則當(dāng)然優(yōu)先選擇簡(jiǎn)便方法，但是若是復(fù)雜方法準(zhǔn)確得多，則只有舍簡(jiǎn)求繁了。3.Na2S測(cè)定 3.1碘量法

參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10500-2000和參考文獻(xiàn)（化學(xué)銑切槽液中Na2S的分析）分析Na2S。

6 a)試劑和材料

鹽酸溶液：1+1，碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2I2)為0.1mol/L，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Na2S2O3)為0.1mol/L，淀粉指示液：5g/L。b)待測(cè)液準(zhǔn)備

準(zhǔn)確吸取經(jīng)離心分離后的化銑液清液10.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，混勻備用。c)分析步驟

用25ml移液管移取25ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml燒杯中，放入攪拌磁芯，打開(kāi)攪拌器。在攪拌狀態(tài)下加入1+1鹽酸5~10ml，使溶液PH值為4-7，用15ml移液管移取15ml待測(cè)液，逐滴加入燒杯中。放置10分鐘后加入3ml定粉指示劑，溶液變藍(lán)色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定過(guò)量的碘至溶液為無(wú)色，即滴定終點(diǎn)。其基本反應(yīng)為：

S2-+ I2=S↓ + 2I-

2-2-=2I-+S4O6 I2+2S2O3d)酸度的控制

測(cè)定Na2S 最適宜在弱酸性條件下。標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10500-2000中采用冰乙酸調(diào)酸度，但冰乙酸的酸性弱調(diào)強(qiáng)堿性的化銑液耗量太多，故改為先加鹽酸，再加冰乙酸調(diào)PH值。

當(dāng)在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行時(shí)，S2-與H?反應(yīng)生成H2S，使得Na2S分析不準(zhǔn)；當(dāng)在強(qiáng)堿性溶液中會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)：

--S2-+4I2+8OH-=SO24-+8I-+4H2O

I2+ 2OH-= IO-+ I-+ H2O

2?2-S2O3+4IO-+2OH-= 2SO4 +4I-+H2O

故強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性溶液中都不可能作為分析反應(yīng)。f)硫化鈉含量（g/L）按下式計(jì)算：

Na2S?(2C1V1?C2V2)?39.04

V樣 7 式中： C1為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； V1為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積； C2為Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； V2為消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；

V樣為所取待測(cè)化銑液的體積。

4.防蝕膠剝離強(qiáng)度的測(cè)定 4.1晶間腐蝕性能試驗(yàn)：

依據(jù)ASMT B597-90標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法，分別配制

1、2號(hào)溶液，先將1號(hào)溶液加熱至95℃，放入試樣，浸泡1min，取出沖洗，吹干，再放入2號(hào)溶液，恒溫30℃，浸泡6h后取出，再用30%硝酸去除腐蝕產(chǎn)物。 1號(hào)溶液配制： 67%硝酸 50ml 40%氫氟酸 5ml 蒸餾水 945ml 2號(hào)溶液配制：

氯化鈉 57g/L 30%雙氧水 10ml/L 蒸餾水 余量

面容比 >4.65ml/cm2 將未曾化銑和經(jīng)化銑后發(fā)兩組試樣,在上述溶液中進(jìn)行晶間浸泡實(shí)驗(yàn),然后制成金相試樣,在掃描電鏡觀察試樣斷面的顯微組織和腐蝕形貌。4.2剝蝕試驗(yàn)

依據(jù)ASMT G34-90標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法（EXCO）,浸泡液為： 70wt%硝酸 6.31ml/L 氯化鈉 234g/L 硝酸鉀 50ml/L 面容比 10-30ml/cm2 將化銑和未化銑的試樣掛浸于溫度為25±3℃的上述溶液24h,取出沖洗，用30%硝酸去除腐蝕產(chǎn)物，然后制成金相試樣，在掃描電鏡觀察試樣斷面的顯微組 8 織和腐蝕形貌。4.3點(diǎn)蝕敏感性試驗(yàn)

用動(dòng)電位掃描法分別測(cè)定經(jīng)過(guò)化銑和未化銑的兩組樣品在3.5%NaCl溶液中的點(diǎn)蝕敏感性，其參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，最后比較這兩組試樣的極化曲線。實(shí)習(xí)總結(jié)：

實(shí)習(xí)還是挺辛苦的，天氣正是比較炎熱的時(shí)候，每天都要直面烈日地走一段路程才能到達(dá)實(shí)習(xí)的地方。但是累一點(diǎn)也是值得的，因?yàn)槲覍W(xué)到了很多以前不知道的東西。雖然我沒(méi)有像我班其他同學(xué)那樣可以接觸到許多先進(jìn)的化學(xué)分析儀器以及感受如果以后繼續(xù)專業(yè)之后會(huì)是什么樣的工作狀態(tài)，但是跟著師姐一起做課題讓我明白了一個(gè)整體的實(shí)驗(yàn)思路，也讓我能夠提前感受到以后有機(jī)會(huì)做課題項(xiàng)目的時(shí)候需要做些什么。

以前以為做項(xiàng)目是一件很難的事，是我們以現(xiàn)在所學(xué)達(dá)不到的高度。其實(shí)真正去做的時(shí)候發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)本身并不難，都是應(yīng)用我們之前學(xué)過(guò)的基本操作方法組合起來(lái)的，只是在如何通過(guò)理論和實(shí)踐的分析來(lái)找到最佳的實(shí)驗(yàn)方法方面就比較考驗(yàn)一個(gè)人的思維能力及專業(yè)素養(yǎng)了。比如我們所做的測(cè)定鋁離子的方法，除了該項(xiàng)目給出的工藝方法—酸度指示法，還在數(shù)據(jù)庫(kù)中搜到了另一個(gè)比較復(fù)雜的絡(luò)合滴定法。這時(shí)候就不能只是看簡(jiǎn)單和復(fù)雜來(lái)選擇分析方法了，必須要綜合結(jié)果來(lái)看，結(jié)果準(zhǔn)確的才采用，若是兩法相差不大才考慮采用簡(jiǎn)單的酸度指示法。所以在做科學(xué)的時(shí)候就是要有懷疑的精神，要自己去做了才能知道結(jié)果是怎么樣的，并不拘泥于前人所得的成果，這樣才能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有所創(chuàng)新。

實(shí)驗(yàn)需要多次地重復(fù)，就需要我們耐心仔細(xì)地對(duì)待。光是洗瓶子、配溶液這些地方就很繁瑣，在選擇方法上更要不厭其煩地做實(shí)驗(yàn)比較，還需要做2-3次平行實(shí)驗(yàn)才有說(shuō)服力，對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果也要去分析，為何要加某種樣品以及某個(gè)步驟對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響都需要考慮。做實(shí)驗(yàn)就是這樣，一次兩次的結(jié)果并不能讓人信服，熟能生巧也能生厭，所以就要端正做科學(xué)的態(tài)度—嚴(yán)謹(jǐn)踏實(shí)，一次馬虎對(duì)待就會(huì)得到一次不好數(shù)據(jù)。

我雖然少了一次將化學(xué)理論知識(shí)應(yīng)用到生產(chǎn)實(shí)踐中的機(jī)會(huì)，但是多次的實(shí)驗(yàn)讓我的實(shí)驗(yàn)操作基本功有了很大的提高，而對(duì)于結(jié)果和實(shí)驗(yàn)過(guò)程的分析使我的邏 9 輯思維變的更加縝密，所以我想在我以后的學(xué)習(xí)或者工作中應(yīng)該都是幫助的。