千文網(wǎng)小編為你整理了多篇相關(guān)的《分析方法的驗(yàn)證(精)(推薦5篇)》，但愿對(duì)你工作學(xué)習(xí)有幫助，當(dāng)然你在千文網(wǎng)還可以找到更多《分析方法的驗(yàn)證(精)(推薦5篇)》。

第一篇：分析方法的驗(yàn)證精

分析方法的驗(yàn)證

分析方法的驗(yàn)證，就是對(duì)藥品分析實(shí)驗(yàn)所采用的分析方法是否完全達(dá)到了預(yù)期目的，或證明由分析方法誤差而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果判斷錯(cuò)誤的概率是否在允許范圍之內(nèi)，而進(jìn)行的科學(xué)證明。

分析方法的驗(yàn)證以驗(yàn)證參數(shù)表示。在制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可通過(guò)這些參數(shù)證明所建立的分析方法是否適當(dāng)。本文所述分析方法驗(yàn)證是指下述情況：藥局方新收載品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立；藥局方已收載品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂；根據(jù)藥局方的通則建立替代方法。

定量限界是指樣品中所含的被測(cè)物質(zhì)可被進(jìn)行定量的最小量或最低濃度。定量限界所述樣品測(cè)定值的精度，以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，一般為10%。2.5.2 評(píng)價(jià)方法：通常定量限界可以通過(guò)空白樣品或被測(cè)物定量限界附近的樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差以及定量限界附近的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率算出。例如，根據(jù)定量限界附近的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率以及空白樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，由下式求出定量限界。

DL=10σ/slope

DL：定量限界

σ：空白樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差

slope：定量限界附近標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率

應(yīng)用色譜法時(shí)，測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限界應(yīng)比質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定值要小。2.6 線性關(guān)系

2.6.1 定義：線性關(guān)系是指分析方法能夠得到與被測(cè)物質(zhì)的量或濃度具有直線關(guān)系的測(cè)定值的能力，必要時(shí)，被測(cè)物質(zhì)的量或濃度的測(cè)定值也可以是從數(shù)學(xué)公式中得到的變換值。

2.6.2 評(píng)價(jià)方法：準(zhǔn)備一系列不同濃度(量)的被測(cè)樣品，按照分析方法的操作步驟進(jìn)行測(cè)定，用測(cè)定值得到的回歸方程及相關(guān)系數(shù)對(duì)線性關(guān)系進(jìn)行評(píng)價(jià)。必要時(shí)，將測(cè)定值由回歸方程算出的殘差對(duì)被測(cè)物質(zhì)的量(濃度)作圖，不應(yīng)具有某種特定的趨勢(shì)。通常，采用5個(gè)不同量(濃度)的樣品作線性關(guān)系的研究。2.7 范圍(Range)

2.7.1 定義：分析方法驗(yàn)證中所述范圍是指具有一定精度和準(zhǔn)確度的被測(cè)物質(zhì)上限及下限量(濃度)之間的領(lǐng)域。對(duì)于上述具有線性關(guān)系的分析方法則指：具有一定精度和準(zhǔn)確度，并且使線性關(guān)系成立的被測(cè)物質(zhì)上下限量(濃度)之間的領(lǐng)域。

2.7.2 評(píng)價(jià)方法：分析方法驗(yàn)證的范圍一般為標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定值的±20%左右，對(duì)范圍的上下限值及范圍中央值附近的樣品進(jìn)行精度、真度及線性的研究討論。

驗(yàn)證參數(shù)

類型Ⅰ

類型Ⅱ

類型Ⅲ

定量試驗(yàn) 限度試驗(yàn) 準(zhǔn)確度+ 精密度 并行精度+ 室內(nèi)再現(xiàn)精度-* 室間再現(xiàn)精度+* 專屬性 + + + + 檢出限界定量限界-直線性+ 范圍

+

+

注：-：一般不需要；+：需要；*：視情況而定。室內(nèi)或室間再現(xiàn)精度選擇其一進(jìn)行評(píng)價(jià)，日本藥局方通常選擇后者進(jìn)行評(píng)價(jià)。

類型Ⅰ需做鑒別試驗(yàn)，即對(duì)藥品中的主要成分及其特征進(jìn)行鑒別。類型Ⅱ需做檢查試驗(yàn)，即對(duì)藥品中的雜質(zhì)或不純物的量進(jìn)行測(cè)定。類型Ⅲ需做含量測(cè)定和溶出度試驗(yàn)，即對(duì)藥品中的成分進(jìn)行測(cè)定(成分包括穩(wěn)定劑、添加劑等)和藥品有效性試驗(yàn)。分析方法驗(yàn)證用語(yǔ)

4.1 適應(yīng)性/牢固性(Robustness)指故意將分析條件在小范圍內(nèi)變化時(shí)，測(cè)定值不受影響的能力。例如，反應(yīng)的pH值、溫度、室間及試藥的量等分析條件在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)改變時(shí)，對(duì)測(cè)定值的穩(wěn)定性進(jìn)行研究討論。測(cè)定值對(duì)于分析條件不穩(wěn)定時(shí)，應(yīng)對(duì)方法加以改進(jìn)。適應(yīng)性的研究結(jié)果在分析方法中以表示分析條件的有效數(shù)字或注意事項(xiàng)的形式得以體現(xiàn)。

4.2 實(shí)驗(yàn)室 指試驗(yàn)進(jìn)行的場(chǎng)所、設(shè)施。分析方法驗(yàn)證中所述改變實(shí)驗(yàn)室是指試驗(yàn)者、裝置以及試藥的批號(hào)等試驗(yàn)條件發(fā)生變化。

4.3 試驗(yàn)法 指藥局方中的試驗(yàn)方法，例如鑒別試驗(yàn)、檢查試驗(yàn)等。試驗(yàn)方法應(yīng)包括樣品的制備、規(guī)定值、分析方法等。

4.4 生產(chǎn)者危險(xiǎn)率 指合格的制品由于試驗(yàn)原因而錯(cuò)判為不合格制品的發(fā)生概率。一般以α表示，也叫第一過(guò)失率，也就是在限度試驗(yàn)中所說(shuō)的假陽(yáng)性率。4.5 消費(fèi)者危險(xiǎn)率 指不合格的制品由于試驗(yàn)原因而錯(cuò)判為合格制品的發(fā)生概率。一般以β表示，也叫第二過(guò)失率，也就是在限度試驗(yàn)中所說(shuō)的假陰性率。4.6 測(cè)定次數(shù) 指分析方法操作程序中規(guī)定的次數(shù)，為了提高分析方法的精度，有些試驗(yàn)明確規(guī)定試驗(yàn)次數(shù)在2次以上，分析方法驗(yàn)證是對(duì)包括分析方法所規(guī)定的測(cè)定次數(shù)在內(nèi)的分析方法的評(píng)價(jià)。它與為了提高分析方法的精度進(jìn)行重復(fù)分析時(shí)的重復(fù)次數(shù)不同。

4.7 測(cè)定值 一次分析所得到的一個(gè)數(shù)值。

第二篇：分析方法驗(yàn)證或確認(rèn)內(nèi)容

分析方法驗(yàn)證內(nèi)容確定

（1）化學(xué)（儀器）分析方法驗(yàn)證內(nèi)容可按下表確定

（2）化學(xué)（儀器）分析方法確認(rèn)內(nèi)容可由兩名檢驗(yàn)人員分別對(duì)同一批產(chǎn)品進(jìn)

行檢驗(yàn)（如可能，使用不同的儀器），比較兩人的檢測(cè)結(jié)果來(lái)證明方法在本實(shí)驗(yàn)室（人員、分析儀器、試劑等）的適用性，也可根據(jù)確認(rèn)目的和評(píng)估結(jié)果選擇相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)。

（1）生物分析方法驗(yàn)證內(nèi)容可按下表確定

注：“是”代表該項(xiàng)內(nèi)容需要驗(yàn)證，“否”代表該項(xiàng)內(nèi)容不需要驗(yàn)證。（2）生物分析方法如需確認(rèn)，則根據(jù)確認(rèn)目的和評(píng)估結(jié)果選擇相關(guān)Ⅱ內(nèi)容進(jìn)

行確認(rèn)。

微生物分析方法驗(yàn)證內(nèi)容確定

（1）若為藥典或其他法規(guī)的方法，驗(yàn)證時(shí)按藥典的規(guī)定進(jìn)行驗(yàn)證（2）若為藥典或其他法規(guī)的替代方法，則需按下表進(jìn)行驗(yàn)證

注：“是”代表該項(xiàng)內(nèi)容需要驗(yàn)證，“否”代表該項(xiàng)內(nèi)容不需要驗(yàn)證。